密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c,反应压力为1mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入560ml温度为60℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为86%。实施例6在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和82g()磷酸钠混合,然后将(1:1,34%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为30°c,反应压力为1mpa。反应时间为12小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入460ml温度为90℃的热水中溶解。炔醇是一种有机化合物,化学式为C2H2O,也称为乙炔醇。宿迁4-戊炔-1-醇炔醇厂家现货
在脱附后能得到高纯度的丙炔。(3)本发明采用的层状多孔材料,合成方法简便,具备吸附容量大、选择性高、可循环利用等优点,并具有出色的稳定性,热分解温度近200℃,暴露于空气中(25℃,相对湿度70%)一周或浸泡在水中72小时后晶体结构仍保持完整且比表面积未出现明显下降,具备良好的工业应用前景;(4)本发明提供的分离方法,可同时获得纯度高达%的丙烯气体和纯度高达%的丙炔气体;(5)本发明提供的分离方法与常规的低温精馏法和催化加氢法相比,具有操作条件温和、节能环保、设备投资小等突出优势,有望为中小型企业带来经济效益的提升。附图说明图1为实施例1所得层状多孔材料gefsix-dps-cu的热重曲线图;图2为实施例1所得层状多孔材料gefsix-dps-cu在298k下对丙炔丙烯的吸附等温线图;图3为实施例1所得层状多孔材料gefsix-dps-cu在273k下对丙炔丙烯的吸附等温线图;图4为实施例2所得层状多孔材料gefsix-dps-zn的热重曲线图;图5为实施例2所得层状多孔材料gefsix-dps-zn在298k下对丙炔丙烯的吸附等温线图;图6为实施例2所得层状多孔材料gefsix-dps-zn在273k下对丙炔丙烯的吸附等温线图;图7为实施例1所得层状多孔材料gefsix-dps-cu对丙烯/丙炔。上海2-十一炔-1-醇炔醇工厂直销2-壬炔-1-醇优惠价格。
反应温度为60°c,反应压力为6mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入660ml温度为80℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为96%。实施例9在手套箱中将242ml(3mol)四氢呋喃和32g()碳化钙和69g()碳酸钾混合,然后将(1:1,34%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c,反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入8ml浓度为,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入760ml温度为90℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为76%。实施例10在手套箱中将230ml(3mol)二甲基甲酰胺和32g()碳化钙和69g()碳酸钾混合,然后将(1:1,25%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。
将处理好的溶剂移到手套箱中备用。助剂的无水处理:碳酸钠、磷酸钠在氮气气氛下300℃下焙烧8小时。实施例2在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和53g()碳酸钠混合,然后将(1:1,34%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳。加热加压反应。反应温度为60°c,反应压力为2mpa。反应时间为24小时。反应后混合物过滤分离液体,向液体混合物中加入16ml浓度为1mol/l的koh溶液,室温搅拌30分,析出白色沉淀。将白色沉淀加入380ml温度为70℃的热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,冷却,析出白色沉淀,过滤,获得产物。丁炔二酸的收率为96%。实施例3在手套箱中将160ml(3mol)乙腈和32g()碳化钙和53g()碳酸钠混合,然后将(1:1,20%)加入到混合液中,搅拌均匀,密闭混合液。对密闭反应釜进行无水无氧处理,对反应釜进行三次抽真空、充氮气。将反应釜内用真空泵抽至负压状态。利用釜内的负压采用加料管将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂的混合物移入反应釜中。2-庚炔-1-醇在哪里购买?
使用了大量的碱和酸,工艺过程是环境不友好的。因此急需开发新的工艺,以减轻丁炔二酸合成过程的环境压力。技术实现要素:针对现有技术的不足,本发明提供了一种催化合成丁炔二酸的新工艺。本发明的一种丁炔二酸的制备方法,包括以下内容:(1)首先对密闭反应釜进行无水无氧处理;(2)将碳化钙、溶剂、催化剂以及助剂装入反应釜中,在反应釜中充入二氧化碳,加热加压进行反应;(3)步骤(2)所得反应后混合物经分离得到液体混合物,向液体混合物中加入koh溶液;搅拌,析出白色沉淀;将白色沉淀加入热水中溶解,然后用浓硫酸酸化,冷却,析出(白色)沉淀,经过滤,获得产物。本发明中,所述工艺的反应方程式如下:cac2+co2+nax→naoocc≡ccoona+cax2naoocc≡ccoona+h2so4→hoocc≡ccooh+2na2so4。其中,在步骤(1)中,无氧无水处理可以采用本领域的现有技术。如,可以通过对反应釜进行多次的抽真空、充氮气操作进行除氧。所述的无水处理可以采用高温氮气吹扫反应釜的方式进行。步骤(2)中,所述碳化钙与溶剂的摩尔比一般为1:6~1:12。所述碳化钙与助剂的摩尔比为1:1~1:3。催化剂的用量一般为碳化钙的10~40wt%。步骤(2)的反应温度一般为30~80°c。2-戊炔-1-醇高纯度产品。苏州2-十一炔-1-醇炔醇要多少钱
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所述的层状多孔材料可采用本领域常用的固相研磨法、界面慢扩散法、溶剂热法、室温共沉淀法中的任意一种合成,推荐采用下述制备方法:以金属离子m、无机阴离子a的前驱体与有机配体l通过水热合成法制得所述层状多孔材料,采用水与醇类混合溶剂,初始反应体系中有机配体l与金属离子m的摩尔比以及有机配体l与无机阴离子a的摩尔比均为2:1,反应温度为25~85℃。采用推荐制备方法所得的层状多孔材料更有利于吸附分离丙炔丙烯。本发明还提供了所述的层状多孔材料在吸附分离丙炔丙烯中的应用。在一推荐例中,所述的层状多孔材料为gefsix-dps-zn,即金属离子m为zn2+、无机阴离子a为gef62-、有机配体l为4,4-二吡啶硫醚(dps)。该材料在1bar、298k条件下对丙炔、丙烯的平衡吸附容量分别为、。在另一推荐例中,所述的层状多孔材料为gefsix-dps-cu,即金属阳离子为cu2+、无机阴离子为gef62-、有机配体为4,4-二吡啶硫醚。该材料在1bar、298k条件下对丙炔、丙烯的平衡吸附容量分别为、。上述两种推荐材料对丙烯的吸附量低于,均可认为实现了丙烯的完全排阻。本发明还提供了一种吸附分离丙炔丙烯的方法,以所述的层状多孔材料为吸附剂,吸附剂与含丙炔、丙烯的混合气体接触,选择性吸附丙炔。宿迁4-戊炔-1-醇炔醇厂家现货